原子吸收分光光度計簡單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

　　一,、 開機

　　依次打開抽風(fēng)設(shè)備，穩(wěn)壓電源,，打印機,，電腦,，電腦完全啟動后再打開原子吸收主機電源，如果需用石墨爐法,，再打開石墨爐電源,。

　　二、聯(lián)機初始化及選擇元素燈

　　1,、雙擊計算機桌面上AAwin圖標,，輸入密碼，點擊確定,，選擇聯(lián)機點擊確定,儀器初始化（3—5分鐘）,，各項出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口,。

　　2,、依照實驗順序選擇需要的工作燈（W）和預(yù)熱燈（R），點擊下一步,，出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口,。

　　3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）,。設(shè)置完成后點擊下一步,。出現(xiàn) 設(shè)置波長窗口。

　　4,、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線）,，點擊尋峰,，彈出尋峰窗口,，（根據(jù)所選譜線不同，整個過程需要時間不同,，一般在1~3分鐘）,。尋峰過程完成后，點擊關(guān)閉,。點擊下一步,，點擊完成。

　　三,、儀器調(diào)整

　　1,、選擇測量方法：單擊儀器下測量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射,、石墨爐后點確定,。

　　2、火焰法燃燒器設(shè)置：單擊儀器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當?shù)母叨群臀恢?，回車,。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素燈光束從燃燒器縫隙正上方約3mm處通過,，按關(guān)閉退出。

　　3,、石墨爐原子化器設(shè)置：

　　切換方法（在火焰法尋峰完成后進行此步驟）

　　抽出金屬擋板,，點擊儀器-測量方法 ，選擇石墨爐法,，等待石墨爐自動推到前方光路位置,。

　　①打開石墨爐電源的電源開關(guān),，打開氬氣總開關(guān),，調(diào)出口壓力為0.5MPa。

　?、谘b好石墨管,，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置,，使原子化器位置合適（能量大）,。

　　③單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度,、灰化溫度,、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時間,。按確定退出,。

　　4、若需要氘燈扣背景,，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點擊確定,。單擊能量選擇調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機,，用正,、反轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合。點擊自動能量平衡后,，關(guān)閉此窗口,。

　　四、設(shè)置參數(shù)

　　點擊 參數(shù),，彈出測量參數(shù)窗口,。

　　1、火焰法：根據(jù)需要設(shè)置測量次數(shù),；測量方式選自動,；計算方式選連續(xù)；積分時間一般設(shè)為2s,；濾波系數(shù)一般設(shè)為1,。

　　2,、石墨爐法：計算方式為峰高；濾波系數(shù)為0.1,。

　　五,、設(shè)置測量樣品和標準樣品

　　點擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/p>

　　1,、按照提示設(shè)定：一般校正方法為標準曲線,；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點下一步,。

　　2,、輸入標準樣品的相應(yīng)濃度后點下一步。

　　3,、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選空白校正和靈敏度校正,，點下一步。

　　4,、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱,。

　　5、如果計算樣品的實際含量,，則要依次輸入重量系數(shù),、體積系數(shù)、稀釋比率和校正系數(shù),，點擊完成退出,。

　　六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

　　空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

　　1,、打開空氣壓縮機,，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后，打開乙炔鋼瓶主閥,，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa,；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa），檢查水封及隔板,，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990系列：1500 mL/min以上）,，回車,，點擊點火，待火焰正常點燃后按確定關(guān)閉對話框,。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進行測量,。

　　2、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點能量,，再點自動能量平衡,。

　　3、點工具條上的測量按鈕,，出現(xiàn)測量對話框,。

　　4、吸入標準空白溶液,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點校零,。依次吸入標準樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù),。

　　5,、標準系列測量完畢后，關(guān)閉測量對話框,。點擊視圖下的校正曲線,，查看曲線的相關(guān)系數(shù)，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性,。

　　6,、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點開始按鈕讀數(shù),。

　　7,、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

　　8. 如果需要測量其它元素,，單擊元素燈,，操作同上。

　　8,、完成測量,，一定要先關(guān)閉乙炔，等到計算機提示火焰異常熄滅,，請檢查乙炔流量,；關(guān)閉空壓機，先按下放水閥2-3次,，排除空壓機內(nèi)水分,，后關(guān)閉空壓機電源。

　　七,、石墨爐吸收測量

　　1,、打開冷卻水開關(guān)，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min,。

　　2,、打開氬氣閥門，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa。

　　3,、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點能量，然后點自動能量平衡,，平衡后關(guān)閉能量菜單,。

　　4、點工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì),。

　　5,、點校零按鈕。

　　6,、點測量按鈕,，用移液器（或自動進樣器）依次加入標準和樣品溶液，點開始進行測量,、讀數(shù),。

　　7、測定完成后,，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開關(guān),。

　　八、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機

　　1,、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線,。

　　2、退出AAwin操作系統(tǒng)后,，依次關(guān)掉石墨爐電源,、主機、計算機 ,、打印機電源,、穩(wěn)壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備,。

3,、蓋上儀器罩，檢查乙炔,，氬氣,，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉，清理實驗室,。

　　注意事項：此操作步驟只是簡單操作順序,，具體操作步驟和詳細內(nèi)容請參考說明書的相關(guān)內(nèi)容。由于原子吸收在分析過程中會有很多干擾因素,，請查閱相關(guān)手冊和資料！

氣瓶的開關(guān)順序

　　開氣：a確認分閥旋鈕處于活動關(guān)閉狀態(tài);

　　 b打開主閥;

　　c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa,。

　　 關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥,；

　　b待兩表壓力均下降為0后,，旋松分閥旋鈕。

石墨管的更換

　　a點擊石墨管圖標,，打開石墨錐;

　　b取出石墨管,，換上新的石墨管;

　　c合上石墨錐，撥正氣筒,，點擊確定使氣柱頂起合緊石墨錐,。