原子吸收分光光度計(jì)簡單操作規(guī)程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

　　一、 開機(jī)

　　依次打開抽風(fēng)設(shè)備,，穩(wěn)壓電源，打印機(jī),，電腦,，電腦完全啟動(dòng)后再打開原子吸收主機(jī)電源，如果需用石墨爐法,，再打開石墨爐電源,。

　　二、聯(lián)機(jī)初始化及選擇元素?zé)?/p>

　　1,、雙擊計(jì)算機(jī)桌面上AAwin圖標(biāo),，輸入密碼，點(diǎn)擊確定,，選擇聯(lián)機(jī)點(diǎn)擊確定,儀器初始化（3—5分鐘）,，各項(xiàng)出現(xiàn)確定后，彈出選擇工作燈和預(yù)熱燈窗口,。

　　2,、依照實(shí)驗(yàn)順序選擇需要的工作燈（W）和預(yù)熱燈（R），點(diǎn)擊下一步,，出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口,。

　　3、可以根據(jù)需要更改相應(yīng)元素參數(shù)（一般不用更改）,。設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步,。出現(xiàn) 設(shè)置波長窗口。

　　4,、選擇合適的特征譜線（一般使用推薦的特征譜線）,，點(diǎn)擊尋峰,，彈出尋峰窗口,，（根據(jù)所選譜線不同，整個(gè)過程需要時(shí)間不同,，一般在1~3分鐘）,。尋峰過程完成后，點(diǎn)擊關(guān)閉,。點(diǎn)擊下一步,，點(diǎn)擊完成。

　　三,、儀器調(diào)整

　　1,、選擇測量方法：單擊儀器下測量方法選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射,、石墨爐后點(diǎn)確定,。

　　2、火焰法燃燒器設(shè)置：單擊儀器下火焰出現(xiàn)火焰選擇界面輸入適當(dāng)?shù)母叨群臀恢?，回車,。反?fù)調(diào)整燃燒器位置使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方約3mm處通過,，按關(guān)閉退出。

　　3,、石墨爐原子化器設(shè)置：

　　切換方法（在火焰法尋峰完成后進(jìn)行此步驟）

　　抽出金屬擋板,，點(diǎn)擊儀器-測量方法 ，選擇石墨爐法,，等待石墨爐自動(dòng)推到前方光路位置,。

　　①打開石墨爐電源的電源開關(guān),，打開氬氣總開關(guān),，調(diào)出口壓力為0.5MPa。

　?、谘b好石墨管,，調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復(fù)調(diào)整原子化器前后位置,，使原子化器位置合適（能量大）,。

　　③單擊工具欄里的加熱設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度,、灰化溫度,、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間,。按確定退出,。

　　4、若需要氘燈扣背景,，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定,。單擊能量選擇調(diào)試，選擇氘燈反射鏡電機(jī),，用正,、反轉(zhuǎn)調(diào)整使光斑重合。點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后,，關(guān)閉此窗口,。

　　四、設(shè)置參數(shù)

　　點(diǎn)擊 參數(shù),，彈出測量參數(shù)窗口,。

　　1、火焰法：根據(jù)需要設(shè)置測量次數(shù),；測量方式選自動(dòng),；計(jì)算方式選連續(xù)；積分時(shí)間一般設(shè)為2s,；濾波系數(shù)一般設(shè)為1,。

　　2,、石墨爐法：計(jì)算方式為峰高；濾波系數(shù)為0.1,。

　　五,、設(shè)置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　點(diǎn)擊樣品，彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?/p>

　　1,、按照提示設(shè)定：一般校正方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線,；曲線方程為一次方程；選擇濃度單位后點(diǎn)下一步,。

　　2,、輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)下一步。

　　3,、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選空白校正和靈敏度校正,，點(diǎn)下一步。

　　4,、輸入樣品數(shù)量及樣品名稱,。

　　5、如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量,，則要依次輸入重量系數(shù),、體積系數(shù)、稀釋比率和校正系數(shù),，點(diǎn)擊完成退出,。

　　六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

　　空氣-乙炔火焰吸收的測量過程

　　1,、打開空氣壓縮機(jī),，使空氣壓力穩(wěn)定在 0.24MPa 后，打開乙炔鋼瓶主閥,，調(diào)節(jié)分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa,；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa）,，檢查水封及隔板,，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990系列：1500 mL/min以上）,，回車,，點(diǎn)擊點(diǎn)火，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對(duì)話框,。等燃燒器預(yù)熱15分鐘或穩(wěn)定后進(jìn)行測量,。

　　2、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點(diǎn)能量,，再點(diǎn)自動(dòng)能量平衡,。

　　3、點(diǎn)工具條上的測量按鈕,，出現(xiàn)測量對(duì)話框,。

　　4、吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液,，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)校零,。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開始按鈕讀數(shù),。

　　5,、標(biāo)準(zhǔn)系列測量完畢后，關(guān)閉測量對(duì)話框,。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線,，查看曲線的相關(guān)系數(shù)，決定測量數(shù)據(jù)的可靠性,。

　　6,、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)開始按鈕讀數(shù),。

　　7,、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

　　8. 如果需要測量其它元素,，單擊元素?zé)?，操作同上?/p>

　　8、完成測量,，一定要先關(guān)閉乙炔,，等到計(jì)算機(jī)提示火焰異常熄滅，請(qǐng)檢查乙炔流量,；關(guān)閉空壓機(jī),，先按下放水閥2-3次，排除空壓機(jī)內(nèi)水分,，后關(guān)閉空壓機(jī)電源,。

　　七、石墨爐吸收測量

　　1,、打開冷卻水開關(guān),，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。

　　2,、打開氬氣閥門,，調(diào)整分壓表壓力為0.5MPa。

　　3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右,，如不在則點(diǎn)能量,，然后點(diǎn)自動(dòng)能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單,。

　　4,、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。

　　5,、點(diǎn)校零按鈕,。

　　6、點(diǎn)測量按鈕,，用移液器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液,，點(diǎn)開始進(jìn)行測量、讀數(shù),。

　　7,、測定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開關(guān),。

　　八,、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)

　　1、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數(shù)據(jù)或打印相應(yīng)的數(shù)據(jù)和曲線,。

　　2,、退出AAwin操作系統(tǒng)后，依次關(guān)掉石墨爐電源,、主機(jī),、計(jì)算機(jī) 、打印機(jī)電源,、穩(wěn)壓器電源,。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備。

3,、蓋上儀器罩,，檢查乙炔，氬氣,，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉,，清理實(shí)驗(yàn)室。

　　注意事項(xiàng)：此操作步驟只是簡單操作順序,，具體操作步驟和詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參考說明書的相關(guān)內(nèi)容,。由于原子吸收在分析過程中會(huì)有很多干擾因素，請(qǐng)查閱相關(guān)手冊(cè)和資料,！

氣瓶的開關(guān)順序

　　開氣：a確認(rèn)分閥旋鈕處于活動(dòng)關(guān)閉狀態(tài);

　　 b打開主閥;

　　c旋緊分閥旋鈕使分壓調(diào)節(jié)為0.05-0.07MPa。

　　 關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥,；

　　b待兩表壓力均下降為0后,，旋松分閥旋鈕,。

石墨管的更換

　　a點(diǎn)擊石墨管圖標(biāo)，打開石墨錐;

　　b取出石墨管,，換上新的石墨管;

　　c合上石墨錐,，撥正氣筒，點(diǎn)擊確定使氣柱頂起合緊石墨錐,。