只有了解國產(chǎn)分光光度計基本結(jié)構(gòu),,才能更好地使用分光光度計,。分光光度計的儀器組成比較簡單,,主要部件包括由光源,、單色器,、吸收池,、檢測器以及數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)等組成,。
(1)光源 分光光度計中光源為儀器提供連續(xù)輻射,,理想的光源應(yīng)在整個紫外見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜,,具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性,、較長的使用命,。
由于不同的光源波長范圍不同,因此,,在分光光度計中在可見光區(qū)和紫外光區(qū)要使用不同的光源,。目前儀器常用的光源有兩種:鎢絲燈、氫燈或氘燈,。在可見光區(qū),、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)常用鎢絲燈作為光源,,波長范圍約為320-500nm。由于鎢燈的能量輸出大約隨工作電壓的四次方而變化,,為了使光源穩(wěn)定,,必須嚴(yán)格控制電壓。此外,,為防止在高溫下工作時,,鎢蒸氣不斷在冷的燈泡內(nèi)壁沉,在鎢燈泡中引入了少量的碘蒸氣,,即碘鎢燈,,碘鎢燈相對普通鎢燈使用壽命長些。
(2)單色器 單色器是分光光度計的核心部分,,分光光度計儀器的主要光學(xué)特和工作特性基本上由單色器決定,。它的作用是將光源發(fā)出的連續(xù)光譜色散成各種三。分光光度計中的單色器是一個完件——棱鏡或光柵外,,還有人射和出射狹縫以及一組反鏡,。根據(jù)工作光譜范圍、色散率,、分辨率等性能指標(biāo)的要求,,可分別選用棱鏡或柵分光的單色器,也可采用濾光片分光的單色器等,。
國產(chǎn)分光光度計光片是簡單,、廉價的色散元件,但單色性不好,,使測定精度大大受到限現(xiàn)一般用來消除單色器的雜散光,。棱鏡和光柵是目前廣泛使用的色散元件。棱可以作為從紫外到中紅外區(qū)的合適的色散元件,,其主要缺點是色散波長的非線性布,;而光柵是可以用于紫外、可見,、近紅外范圍,。光柵的主要缺點是有次級光譜擾分析,且雜散光的影響比棱鏡更大,,故常配濾光片以去除雜散光,。
(3)吸收池 吸收池(比色皿)是盛放樣品溶液的容器,具有兩個相互平行,、透光,、厚度精的平面。主要有石英池和玻璃池兩種??梢姽鈪^(qū)用玻璃池,,紫外光區(qū)須采用石英池。
吸收池可能有多種規(guī)格,,典型的厚度是lcm,。此外,每套吸收池的質(zhì)料,、厚度應(yīng)完全相同,,以免產(chǎn)生誤差,。吸收池上的指紋,、油污或壁上的沉積物都會顯著地影響其透光性,因此在使用前務(wù)必徹底清洗,。
(4)檢測器 檢測器是一種光電轉(zhuǎn)換設(shè)備,,將透過吸收池的光信號變成可測的電信號顯示出來。常用的有光電池,、光電管或光電倍增管,。光電倍增管是利用二次電子發(fā)射來放大光電流,放大倍數(shù)可高達(dá)108倍,,是目前應(yīng)用廣泛但價格較高的檢測器,。較**的儀器有采用二極管陣列作為檢測器。
二極管陣列檢測器不使用出射狹縫,,在其位置上放-極管的線性陣列,,則分光后不同波長的單色光同時被檢測。曼響應(yīng)速度快,,但靈敏度不如光電倍增管,,因后者具有很高的放大倍數(shù)。
(5)數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)包括放大器,、A/D轉(zhuǎn)換單元,、微型計算機等,,;理和儀器自動控制,。
國產(chǎn)分光光度計檢測器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉(zhuǎn)變成模擬信號,并線性地進行適度放大,,放大了的模擬信號,,反饋人A/D轉(zhuǎn)換單元終通過微型計算機進行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理,并通過終端裝置顯示或打印出被測樣品的譜圖,。
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